(中国橡胶工业协会制订·试行)
1.规范宗旨
为进一步提高防老剂4020产品质量水平,更好地满足橡胶行业产品的要求,创建产品品牌和培育名牌产品,提高企业的竞争力,增加经济效益和社会效益,特制定本规范。
本规范适用于RT培司(4 –氨基二苯胺)与甲基异丁基酮催化加氢而制得的防老剂4020。
分子式:C18H24N2
结构式:
分子量:268.40(按1999年国际原子量)
2.规范指标
防老剂4020品牌产品技术指标应符合表1要求:
表1 防老剂4020品牌技术指标
项 目 |
指 标 |
外观 |
灰紫色至紫褐色球形颗粒 |
纯度, % ≥ |
96.0 |
凝固点,℃ ≥ |
46.0 |
熔点,℃ ≥ |
44.0 |
加热减量, % ≤ |
0.50 |
灰分, % ≤ |
0.3 |
3.自律管理
3.1管理职能
中国橡胶工业协会助剂专业委员会是防老剂4020产品行业自律规范的组织执行和协调机构,具体工作由技术经济委员会助剂专家组负责。
3.2 质量授信
按照橡胶助剂类别划分,对橡胶助剂产品实施质量授信。
3.3 质量检测
所有申请防老剂4020品牌产品和通过质量授信的品牌,每年至少进行一次质量检测。附:防老剂4020产品试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存规定。
1.试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
1.1 外观 采用目测法
1.2 纯度的测定
1.2.1 方法提要
用气相色谱法进行测定,检测器用氢火焰离子化检测器,计算方法采用面积归一法。
1.2.2 试剂:二氯甲烷[75-09-2]。
1.2.3 仪器
1.2.3.1 气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722的规定。
1.2.3.2 检测器:氢火焰离子化检测器。
1.2.3.3 色谱柱:毛细管色谱柱,固定相为SE-30。
1.2.3.4 注射器:10μL微量注射器。
1.2.4 色谱操作条件(如表2所示)
表2 色谱操作条件
柱子尺寸,长度×内径×膜厚 |
30m×0.25mm×0.25μm | |
载气 |
氮气 | |
载气流量,ml/min |
1.2~1.5 | |
检测器温度,℃ |
300 | |
汽化室温度,℃ |
300 | |
燃烧气(氢气)流量,mL/min |
30 | |
助燃气(空气)流量,mL/min |
300~400 | |
补偿气 |
氮气 | |
补偿气流量,mL/min |
25~30 | |
分流比 |
1:50~100 | |
隔膜吹扫,mL/min |
2~3 | |
升 温 程 序 |
初始柱温,℃ |
80 |
保持时间,min |
0 | |
升温速率,℃/min |
10 | |
最终温度,℃ |
300 | |
终温保持时间,min |
16 | |
测量方法 |
面积归一法 |
根据不同仪器,选取最佳操作条件
1.2.5 分析步骤
称取防老剂4020试料0.50±0.05g于10mL清洁、干燥的容量瓶中,用二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。启动仪器,待仪器各项操作条件稳定后,进样1μL,出峰完毕后,由数据处理机或工作站测量各组分的峰面积,并给出防老剂4020的面积百分比W。或进行下列结果计算。
1.2.6 结果计算:
纯度以防老剂4020的面积百分比W计,数值以%表示,按下列公式计算:
式中:
— 防老剂4020的峰面积的数值;
—除溶剂外总的峰面积的数值。
两次测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。
1.3 凝固点的测定
1.3.1按照GB/T11409.2规定的方法测定,其中,取约50g试样,化料温度65-70℃。熔化后的试样在冷浴中(必要时可用冰水)搅拌降温,至试样黏稠时取出,倒入结晶管测定。
1.3.2允许差:
取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不超过0.2℃。
1.4 熔点的测定
试样按GB/T 11409.1标准的规定,测定防老剂4020的熔。两次平行测定结果之差不大于0.4℃,取其算术平均值作为测定结果。
1.5 加热减量的测定
1.5.1 按照GB/T11409.4规定的方法测定, 其中,称取的试样量约为3g,干燥温度为65—70℃,时间为3h。
1.5.2允许差:
以算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不应大于0.05%。
1.6 灰分的测定
1.6.1 按照GB/T11409.7规定的方法测定,其中,称取试样量为1.5-2 g,灼烧温度(800±50)℃,灼烧时间2h 。
1.6.2 允许差:
以算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差不应大于0.05%。
2.检验规则
2.1 出厂检验
防老剂4020由生产厂的检验部门进行自检。制造厂应保证所有出厂的防老剂4020都符合技术条件的要求,每一批出厂的防老剂4020都应附有一定格式的质量证明书。
2.2 国家级检测中心检验
中国橡胶工业协会材料研究检测中心按照本规范要求负责对防老剂4020质量进行抽查检验,并在相关媒体上公布。
2.3 组批规则
以每次包装的均匀产品为一批。
2.4 抽样和取样方法:
抽样可以在市场上直接采购,或者到生产企业抽样。
取样方法:按GB/T6679的规定采样,将选取具有代表性的试样混匀,取样不少于1000 g,分装在两个塑料瓶或磨口瓶中,贴上标签,注名生产厂品、产品名称、批号、生产日期、取样人姓名。其中,一瓶送检,一瓶贮存于干燥处,以备复查。
2.5 复验
检验结果中有一项或几项不符合本规范要求时,应重新自两倍量的包装中取样复验该项目。复验结果若仍不符合本标准,则该批产品为不符合名牌产品。
3.标志、包装、运输和贮存
3.1 标志
每批包装好的包装件都应有不褪色的漆涂刷的牢固标志,注明:产品名称、商标、皮重、净重和生产厂名称,并注有“防潮”、“禁用手钩”、标志。包装上应附有标签,其内容包括标准编号、批号、等级、生产日期。
3.2 包装
防老剂4020用内衬聚乙烯塑料袋的纸袋或编织袋包装,每袋包装量20Kg。也可根据供需双方协商的包装形式。
3.3 贮存
装有4020的包装件应存在干燥通风处,避免太阳直射并远离热源。
3.4 运输
产品运输时应防晒、防潮、装卸时应轻拿轻放,防止破损泄露。